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成分剖析四大家—XRF、ICP、EDS、WDS

First

XRF指的是X射線熒光光譜儀,可以快速同時對多元素停止測定的儀器。在X射線激起下,被測元素原子的內層電子發作能級躍遷而收回次級X射線(X-熒光)。從不同的角度來觀察描畫X射線,可將XRF分為能量散射型X射線熒光光譜儀,縮寫為EDXRF或EDX波長散射型X射線熒光光譜儀,可縮寫為WDXRF或WDX,但市面上用的較多的為EDX。WDX用晶體分光然后由探測器接納經過衍射的特征X射線信號。如分光晶體和探測器做同步運動,不時地改動衍射角,便可取得樣品內各種元素所發生的特征X射線的波長及各個波長X射線的強度,并以此停止定性和定量剖析。EDX用X射線管發生原級X射線照射到樣品上,所發生的特征X射線進入Si(Li)探測器,便可停止定性和定量剖析。EDX體積小,價錢相對較低,檢測速度比擬快,但分辨率沒有WDX好。

XRF用的是物理原理來檢測物質的元素,可停止定性和定量剖析。即經過X射線穿透原子外部電子,由外層電子補給發生特征X射線,依據元素特征X射線的強度,即可取得各元素的含量信息。這就是X射線熒光剖析的基本原理。它只能測元素而不能測化合物。但由于XRF是外表化學剖析,故測得的樣品必需滿足很多條件才準,比如外表潤滑,成分平均。假設成分不平均,只能說明在XRF測量的那個微區的成分如此,其他的不能表示。

XRF的優點:

  • 剖析速度高。測定用時與測定精細度有關,但普通都很短,2-5分鐘就可以測完樣品中的全部元素。
  • 非破壞性。在測定中不會惹起化學形狀的改動,也不會出現試樣飛散現象。同一試樣可重復屢次測量,結果重現性好。
  • 剖析精細度高。
  • 制樣復雜,固體、粉末、液體樣品等都可以停止剖析。
  • 測試元素范圍大,WDX可在ppm-100%濃度下檢測B5-U92,而EDX可在1ppm-100ppm下檢測大少數元素,Na11-U92。此外還可以檢測Cu合金中的Be含量。
  • 可定量剖析資料元素組成,分辨率高,探針尺寸為500μm (WDX), 75μm (EDX)。

Second

ICP是電感耦合等離子譜儀。依據檢測器的不同分為ICP—OES(電感耦合等離子發射光譜儀,也稱ICP-AES)和ICP-MS(電感耦合等離子質譜儀)。兩者均能測元素周期表中的絕大局部元素,但能測得元素稍微有異,檢測才干上后者要比前者高。由于ICP光源具有良好的原子化、激起和電離才干,所以它具有很好的檢出限。關于少數元素,其檢出限普通為0.1~100ng/ml,可以同時測試多種元素,靈敏度高,檢測限低,測試范圍寬(低含量成分和高含量成分可以同時測試)。

ICP-OES其前身為ICP-AES(電感耦合等離子體原子發射譜儀),它基于物質在高頻電磁場所構成的高溫等離子體中有良好的特征譜線發射,再以半導體檢測器檢測這些光譜能量,參照同時測定的規范溶液計算出試液中待測元素的含量.ICP-AES測試的有效波長范圍是120-800 nm,由于原子發射光譜的一切相關信息都集中在這個范圍內。其中,120-160 nm波段尤其適用于剖析鹵素或許某些特殊運用的替代譜線。

注:測試的有效波長范圍跟儀器當然也直接相關,有些儀器只能測160 nm以上的波段。普通狀況下,ICP-AES測試的都是液體樣品,因此測試時需求將樣品溶解在特定的溶劑中(普通就是水溶液);測試的樣品必需保證廓清,顆粒、懸濁物有能夠梗塞內室接口或許通道;溶液樣品中不能含有對儀器有損壞的成分(如HF和強堿等)。由于如今ICP發射光譜技術用到了越來越多的離子線,“原子發射光譜儀”曾經不是那么迷信,所以如今都叫OES了。

ICP—OES可同時剖析常量和痕量組分,無需繁復的雙向觀測,還能同時讀出、無任何譜線缺失的全譜、直讀等離子體發射光譜儀,具有檢出限極低、重現性好,剖析元素多等清楚特點,ICP-OES大部份元素的檢出限為1~10ppb,一些元素也可失掉亞ppb級的檢出限。ICP-OES的檢測元素如下圖:

ICP-MS電感耦合等離子體質譜儀以質譜儀作為檢測器,經過將樣品轉化為運動的氣態離子并按質荷比(M/Z)大小停止分別并記載其信息來剖析。若其所得結果以圖譜表達,即所謂的質譜圖。ICP-MS的進樣局部及等離子體和ICP-AES的是*相似的。但ICP-MS測量的是離子質譜,提供在3~250amu范圍內每一個原子質量單位(amu)的信息。還可停止同位素測定。

ICP-MS具有極低的檢出限,其溶液的檢出限大部份為ppt級,石墨爐AAS的檢出限為亞ppb級,但由于ICP-MS的耐鹽量較差,ICP-MS的檢出限實踐上會變差多達50倍,一些輕元素(如S、Ca、Fe、K、Se)在ICP-MS中有嚴重的攪擾,其實踐檢出限也很差。ICP-MS的檢測元素和檢測極限如下圖:

全體來說,ICP-OES和ICP-MS可剖析的元素基本分歧,不過由于剖析檢測系統的差異,兩者的檢測限有差異:ICP-MS的檢測限很低,*好的可以到達ng/L(ppt)的水平;而ICP-AES普通是ug/L(ppb)的級別。不過ICP-MS只能剖析固體溶解量為0.2%左右的溶液(因此經常需求稀釋),而ICP-AES則可以剖析固體溶解量超越20%的溶液。

Third

EDS是能量色散X射線譜儀,簡稱能譜儀,常用作掃描電鏡或透射電鏡的微區成分剖析。應用發射出來的特征X射線能量不同而停止的元素剖析,稱為能量色散法。X射線能譜儀的主要構成單元是Si(Li)半導體檢測器,即鋰飄移硅半導體檢測器和多道脈沖剖析器。目前還不能用于剖析超輕元素(O、N、C等)。由于能譜儀中Si(Li)檢測器的Be窗口吸收超輕元素的X射線,故只能剖析Na以后的元素。能譜儀結構復雜,數據動搖性和重現性較好。

WDS全稱波長分散譜儀,簡稱波譜儀,常用作電子探針儀中的微區成分剖析,其分辨率比能譜儀高一個數量級,但它只能逐一測定每一元素的特征波長,一次全剖析往往需求幾個小時。在電子探針中,X射線是由樣品外表以下m數量級的作用體積中激起出來的,假設這集體積中的樣品是由多種元素組成,則可激起各個相應元素的特征X射線。被激起的特征X射線照射到延續轉動的分光晶體上完成分光(色散),即不同波長的X射線將在各自滿足布拉格方程的2θ方向上被(與分光晶體以2:1的角速度同步轉動的)檢測器接納。波譜儀的突出特點是波長分辨率很高,缺陷是X射線信號的應用率極低,難以在低束流和低激起強度下運用。波譜儀可剖析鈹(Be)— 鈾U之間的一切元素。

波譜儀的定量剖析誤差(1-5%)遠小于能譜儀的定量剖析誤差(2-10%)。波譜儀要求樣片外表平整,能譜儀對樣品外表沒有特殊要求。EDS需求與SEM、TEM、XRD等聯用,可做電剖析、線剖析和面剖析。WDS關于微量元素即含量小于0.5%元素剖析清楚比EDS準確。波譜儀分辨身手為0.5nm,相當于5-10eV,而能譜儀*分辨身手為149eV。

Final

綜上所述,XRF和ICP常用作成分的定量剖析,其中XRF用物理方法檢測而ICP用化學方法停止測試。相對XRF,ICP的檢測范圍更寬,檢測極限更低,檢測出的數據更準確。EDS和WDS常用作電鏡的附件停止成分剖析,但多作為半定量剖析,僅可以看出各個元素的比值和大約散布狀況及含量,準確性不如XRF和ICP。

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發布于 2019-08-22 14:19

資料成分剖析方法有哪些 資料成分剖析檢測機構

資料成分剖析是資料剖析的一小氣面,普通資料剖析還包括資料結構的測定、資料形貌的觀察,其中資料成分剖析主要是經過各項檢測手腕對樣品的成分停止定性定量的剖析。資料成分剖析方法有很多,明天,微譜來引見關于資料成分剖析知識和檢測機構,希望對您有所協助。

資料成分剖析方法有哪些:

1、原子光譜法:原子光譜是原子吸收或收回光子的強度關于光子能量(通常以波長表示)的圖譜,可以提供關于樣品化學組成的相關信息。原子光譜分為三大類:原子吸收光譜、原子發射光譜和原子熒光光譜;

2、化學剖析法:應用物質化學反響為基礎的剖析方法,稱為化學剖析法。每種物質都有其共同的化學特性,我們可以應用物質間的化學反響并將其以一種適當的方式停止表征,用以指示反響的進程,從而失掉資料中某些組分解分的含量;

3、電子能譜剖析法:電子能譜剖析法是采用單色光源或電子束去照射樣品,使樣品中電子遭到激起而發射出來,然后測量這些電子的強度與能量的散布,從而取得資料信息。電子能譜的采樣深度僅為幾納米,所以它僅僅是外表成分的反響;

4、X射線能量色散譜法(EDX):EDX常與電子顯微鏡配合運用,它是測量電子與試樣相互作用所發生的特征X射線的波長與強度,從而對龐大區域所含元素停止定性或定量剖析。

5、X射線衍射法(XRD):XRD也可以輔佐用來停止物相的定量剖析。它的依據是,物相的衍射線強度隨著含量的添加而提高。

6、分光光度計法:分光光度計采用一個可以發生多個波長的光源,經過系列分光裝置,從而發生特定波長的光源,光線透過測試的樣品后,局部光線被吸收,計算樣品的吸光值,從而轉化成樣品的濃度,吸光值與樣品的濃度成正比。它包括可見分光光度計和紫外分光光度計;

7、質譜法(MS):它是將被測物質離子化,按離子的質荷比分別,測量各種離子譜峰的強度而完成剖析目的的一種剖析方法。質量是物質的固有特征之一,不同的物質有不同的質量譜(簡稱質譜),應用這一性質,可以停止定性剖析;

資料成分剖析檢測機構:

資料成分剖析檢測機構,微譜---是專業第三方檢測機構,依據客戶需求,出具詳細的檢測報告,用途普遍,歡迎咨詢。

微譜專業提供剖析、檢測、測試、研討開發、法規咨詢等技術效勞,無論您是消費企業、經銷商、電商商家以及消費者,我們擁有專業的檢測效勞團隊,為您以快捷的方式完成您所需的檢測報告。微譜數百家檢測機構普及全國,提供搶手的食品檢測、農產品檢測、服裝檢測、紡織品檢測、化裝品檢測、日用化工品檢測等檢測效勞,CMA/CNAS檢測報告全國認可!

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編輯于 2022-08-31 16:20

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復雜中藥成分剖析實驗室常用的檢測技術有哪些

中藥成分都較復雜,包括各種類型的無機和無機物質,同時能夠還存在多種性質相似的同系物,發生的療效也并非某種成分的獨自作用效果,而是多組分間共同作用。經過對中藥材中各種成分的分別純化、鑒定和定量,探求中藥的藥效和藥理作用的進程關鍵步驟就是對其成分停止剖析。但是如何剖析多種不同類型的:如黃酮、生物堿、苷類、多糖等成分呢?

現有的中藥成分剖析以現代化技術手腕為支撐,涵蓋了包括色譜、質譜、核磁共振等一系列高科技儀器設備。對中藥材停止有效的萃取、分別純化,以失掉單一純度的化合物,然后再經過對化合物的結構和藥效停止鑒定和確定其含量,微源檢測分享實驗室幾種罕見的中藥成分檢測方法如下:

薄層層析(TLC):是一種罕見的色譜技術,優點樣品預處置少、本錢較低、固定相和展開劑選擇范圍普遍、并可對多個樣品停止同時剖析,因此,特別適用于中藥制劑的成分測定,可以檢測不同組分的成分,并反響它們在溶劑中的分別效果。

高效液相色譜(HPLC):順應中藥、中成藥的多樣性、復雜性、分別難度大的剖析特點,通常用來檢測生物堿類、蒽醌類、黃酮類、皂苷類、鞣質類、強心苷類、揮發油類、香豆素類化學成分以及其他類型化學成分的剖析;

氣相色譜(GC):可用于測定中藥或其制劑中的脂溶性化合物的含量,如揮發油、萜類化合物等。該方法基于不異化合物在氣相中的不同揮發性和分配系數的差異,將混合樣品分別成單個組分并測量其含量;

色譜聯用技術:色譜聯用技術是色譜的分別技術與提供結構信息的紅外光譜、質譜或許核磁共振等波普學或許光譜學等技術結合在一同綜合運用的技術,可以對樣品的形狀、性狀和組成等停止剖析。隨著樣品復雜水平以及對剖析結果要求越來越高,聯用技術的運用前景也越來越好。

經過看待測樣品中不異化學結構的檢測與剖析,了解組成中藥的成分和結構,為之后的研討奠定了基礎。微源檢測提供中藥成分剖析檢測相關效勞。經過火析結果,企業科研可以了解中藥的成效、藥效成分及其含量,為中藥制藥、研發和質量控制提供有力的支持。

實驗室經過了CNAS和CMA計量認證,嚴厲質量控制體系,可以依據客戶的需求,提供相應片面的檢測方案,擁有專業的技術團隊和現代化的儀器設備,可以保證剖析結果的準確性和牢靠性。提供定制化的處置方案,為客戶提供*優質的效勞。

發布于 2023-03-22 16:51?IP 屬地浙江
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